中國的鋰離子電池行業(yè)近幾年在迅猛發(fā)展，國內(nèi)出現(xiàn)一大批掌握核心制造技術(shù)的電池原材料生產(chǎn)廠家。電池隔膜﹝separation film﹞在鋰電池結(jié)構(gòu)中是關(guān)鍵的內(nèi)層組件之一，作為隔離正負電極的裝置放置于兩極之間，能夠讓電解質(zhì)離子通過，又能避免兩極上的活性物質(zhì)直接接觸而造成短路。電池隔膜一般是用高分子材料PE（聚乙烯）或PP（聚丙烯）來制備，孔徑大小通常在10nm至300nm左右。

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掃描電鏡是用來檢測電池隔膜孔徑大小和孔洞分別是否均勻的常用儀器，為達到觀測要求，圖像放大倍率通常需要達到2萬倍至10萬倍甚至更高。不同材質(zhì)和生產(chǎn)工藝（單向或雙向拉伸，干法或濕法等）的電池隔膜在導電性方面有所差異，但作為絕緣高分子材料，直接放入掃描電鏡下觀察都有一定難度。采用離子濺射儀噴鍍的方法，能夠解決電池隔膜在掃描電鏡觀測過程中放電的問題，但濺射Au、Pt等重金屬離子的過程中也有可能損傷和改變隔膜樣品的原始形貌。采用場發(fā)射掃描電鏡在不對電池隔膜噴鍍的情況下直接觀察原始真實形貌，需要解決圖像放電和電子束對樣品的熱損傷問題，其中設定掃描電鏡參數(shù)非常重要，主要涉及到加速電壓、探針電流和掃描模式。這三個參數(shù)需要找到平衡點，加速電壓的設定原則是電子束打在樣品上的加速電壓（著陸電壓）越低，圖像放電和樣品損傷越小，但分辨率也會相應降低；探針電流的設定原則是電子束打在樣品上的探針電流越小，圖像放電和樣品損傷越小，但圖像信噪比也會相應降低；掃描模式的設定原則是電子束停留在樣品上每掃描點時越少，圖像放電和樣品損傷越小，但圖像信噪比也會相應降低。

參數(shù)設定在不同型號的場發(fā)射掃描電鏡操作不同，但大致方法和原則是類似的，本文采用的是日立S-4800冷場發(fā)射掃描電鏡，電池隔膜樣品是沒有經(jīng)過噴鍍直接采用低加速電壓和低束流觀察，放大倍率為2萬倍至30萬倍。

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首先看幾張電池隔膜在掃描電鏡圖像放電和受到電子束損傷的照片。

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圖1 圖像嚴重放電，電鏡參數(shù)加速電壓1kV，掃描模式Slow 40s

1kV的加速電壓對于掃描電鏡來說已經(jīng)屬于低加速電壓了，另外圖1中電鏡參數(shù)設定為發(fā)射束流設定為10μA，Probe?current設定為normal，聚光鏡C1值為5，掃描模式為40秒Slow模式，放大倍率3萬5千倍，但圖像嚴重放電，連樣品的基本特征形貌都無法獲得。

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其他參數(shù)不變，將掃描模式由40秒Slow模式改為40秒CSS模式獲得圖2照片，圖像依然放電，但明顯減輕而且孔洞邊緣清晰度不錯。

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圖2 圖像放電，電鏡參數(shù)加速電壓1kV，掃描模式CSS 40S

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在上述參數(shù)條件下，除了圖像放電，電池隔膜還存在電子束熱損傷的問題，拍攝過程中孔徑在發(fā)生變化，部分區(qū)域變形，小屏幕聚焦區(qū)域呈現(xiàn)方框狀的損傷痕跡，見圖3。

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圖3 樣品在圖像調(diào)整和拍攝過程中的損傷

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接下來要采取更改電鏡參數(shù)的方式來解決這些問題。首先，加速電壓由1kV變?yōu)?.8kV減速模式；掃描模式采用CSS 40S；采取降低發(fā)射束流或者增加聚光鏡C1值都可以使得探針電流降低，下面的圖像維持聚光鏡C1值為5不變，將探針電流由默認10μA設為1μA或者2μA，分別拍攝2萬倍至25萬倍圖像，在拍攝圖像過程中未見樣品出現(xiàn)明顯損傷變化，圖像幾乎沒有放電現(xiàn)象，

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日立S-4800冷場發(fā)射掃描電鏡具有優(yōu)秀的低加速電壓高分辨性能，在超低束流下針對高分子材料也能獲得非常不錯的信噪比圖像，做完上一組著陸電壓0.8kV的圖像之后，又嘗試了一下陸電壓0.6kV的圖像，
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　　審核編輯：ymf