電池材料的二維顯微成像與表征

光學(xué)顯微鏡起源于17世紀，利用可見光的波長放大物體，達到微米級分辨率，廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、材料科學(xué)等領(lǐng)域。在電池領(lǐng)域，可以觀察電極結(jié)構(gòu)，檢測電極缺陷和鋰枝晶的生長，為電池研發(fā)提供有價值的數(shù)據(jù)。然而，受可見光波長的限制，它的觀察范圍有限，而電子顯微鏡很好地解決了這一問題

1931年問世的電子顯微鏡，利用電子束將物體放大300萬倍，達到奈米分辨率。由于電子顯微鏡的分辨率更高，在電池研發(fā)中，用不同的探針，可獲得多維度信息（成分、表征信息、粒度、成分比例等），實現(xiàn)正負電極材料、導(dǎo)電劑更多的微觀結(jié)構(gòu)如膠粘劑和隔膜的檢測（觀察材料的形貌、分布狀態(tài)、粒度、存在的缺陷等）

▲電池正負極材料、導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑、隔膜的SEM圖像來源:蔡司（用蔡司電子顯微鏡測試）

由于其高分辨率，掃描電子顯微鏡。掃描電鏡。能清晰地反映和記錄材料的表面形貌，因而成為表征材料形貌最方便的手段之一

電池檢測:從2D到3D

雖然二維平面檢測簡單有效，但有時會有偏差。三維成像為開發(fā)人員提供了更直觀的檢測結(jié)果，提高了電池研發(fā)的效率和性能

其中，X射線顯微鏡技術(shù)，如蔡司Xradia Versa系列，可以實現(xiàn)電池內(nèi)部的高分辨率三維無損成像，區(qū)分電極顆粒和孔隙、隔膜和空氣等，可以大大簡化流程，節(jié)省時間

▲電池內(nèi)部的高分辨率成像（掃描整個樣品-選擇感興趣的區(qū)域-放大并執(zhí)行高分辨率成像）資料來源：蔡司(用蔡司XRadia Versa系列X光顯微鏡測試)

在此基礎(chǔ)上，蔡司推出的四維組織演化表征方法可以獲得更多的信息，提供更精細的細節(jié)

當(dāng)需要進一步進行高分辨率分析時，下一代聚焦離子束技術(shù)是首選。FIB與SEM相結(jié)合，可在納米尺度上對樣品進行精細加工和觀察。蔡司和賽默飛世爾都推出了相關(guān)的顯微鏡產(chǎn)品

4. 原位電池測試和多技術(shù)相關(guān)應(yīng)用

一種檢測方法往往不能完全表征材料特性。因此，業(yè)界采用不同的測試設(shè)備協(xié)同工作，實現(xiàn)多手段關(guān)聯(lián)，進而可以在測試中獲得多維度的信息，使得結(jié)果更加直觀

早期，多方法相關(guān)的出發(fā)點是用不同的分辨率觀察被測對象的需要。使用CT→X射線顯微鏡→FIB-SEM，選擇一個區(qū)域，逐步放大，可以得到更全面、更準確的信息，同時可以實現(xiàn)快速定位，讓檢測更高效

▲正極材料的多尺度相關(guān)分析

為了實現(xiàn)原位多角度分析，如德國WITec、捷克Tescan、蔡司等都推出了RISE系統(tǒng)，實現(xiàn)了拉曼成像和SEM技術(shù)的結(jié)合應(yīng)用。通過電池表面形貌（SEM）、元素分布（EDS）和電極材料分子組成信息（拉曼圖譜）的結(jié)合

審核編輯 黃宇